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若是則重新配制 pH計(jì)/ 規(guī)范緩沖液。
不使用時(shí)應(yīng)將短路插頭或電極插頭插上,酸度計(jì)/的電極插頭和插口必需堅(jiān)持清潔干燥。以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗,影響測(cè)定準(zhǔn)確性。
應(yīng)選擇相適應(yīng)的 pH 電極(例如:丈量強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或者純水等) 不同的樣品。>
電極的引入導(dǎo)線(xiàn)須保持靜止, 樣品丈量時(shí)。不要用手觸摸。否則將會(huì)引起丈量不穩(wěn)定。
其電導(dǎo)率應(yīng)小于 2 μ S/cm 煮沸使用。 配制規(guī)范溶液必需使用二次蒸餾水或去離子水。>
堿性溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊。規(guī)范緩沖液應(yīng)存放在冰箱(低溫 5 10 ℃ )中保存, 要保證規(guī)范緩沖液的準(zhǔn)確可靠。一般可保存 2 一 3 個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉、或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
勿將使用過(guò)的規(guī)范緩沖液倒回規(guī)范液儲(chǔ)藏瓶中。 勿使用逾越保質(zhì)期的規(guī)范緩沖液。標(biāo)定時(shí)。且標(biāo)定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致。
盡可能用接近樣品 pH 值的規(guī)范緩沖液,
關(guān)機(jī)后再開(kāi)機(jī), 儀器使用過(guò)程中若更換電極。重新進(jìn)行標(biāo)定。
2 . 2 電極使用的注意事項(xiàng)
復(fù)合電極不應(yīng)臨時(shí)浸泡在蒸餾水中,2. 2 電極使用的注意事項(xiàng) < 復(fù)合電極不應(yīng)臨時(shí)浸泡在蒸餾水中。不用時(shí),應(yīng)將電極插入裝有電極保護(hù)液的瓶?jī)?nèi),以使電極球泡堅(jiān)持活性狀態(tài)。
溶于 250 ml 離子水中,再加入 56g 分析純 Kcl, 電極保護(hù)液的配制:取 pH4.00緩沖劑( 250ml 一袋。攪拌至*溶解即成。
應(yīng)防止電極頭部被碰撞, 取下電極保護(hù)套后。以免電極的玻璃球泡破裂,使電極失效。
應(yīng)注意電極內(nèi)參比液是否減少, 使用加液型電極時(shí)。若少于 1/2容積,可用滴管從上端小孔加入。丈量時(shí)應(yīng)將封孔套向下移,以便露出小孔。
應(yīng)用蒸餾水清洗電極, 將電極從一種溶液移入另一溶液之前。用濾紙將水吸干。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡,否則可能導(dǎo)致電極響應(yīng)遲緩。的方法是使用被測(cè)液沖洗電極。
若有氣泡可甩動(dòng)電極, 應(yīng)防止電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷。使之消除。
尤其在丈量離解度很低的溶液(如純水)以及溶液溫度較低或電極老化時(shí), 儀器示值的響應(yīng)時(shí)間與電極的內(nèi)阻、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關(guān)。儀器示值穩(wěn)定時(shí)間會(huì)比較長(zhǎng)。
用后仔細(xì)清洗。方法是選擇一支 E314 復(fù)合電極。測(cè)試強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或特殊性溶液(如:含蛋白質(zhì)、油漆等溶液)應(yīng)盡量減少浸泡時(shí)間。>
電極的斜率和響應(yīng)速度會(huì)降低。可將電極球泡用 0.1mol/L 稀 HCl 溶液(配制: 9mlHCl 用離子水稀釋至 100ml中浸泡 24 小時(shí), 電極臨時(shí)使用后。如果鈍化比較嚴(yán)重,可將電極球泡浸在 4 % HF 溶液(配制: 4mlHF 用離子水稀釋至 100ml 中 3 5秒鐘,用蒸餾水清洗后,放入電極維護(hù)液浸泡,使之適當(dāng)恢復(fù)。若兩種方法都不能使之恢復(fù),請(qǐng)更換電極。
乳化液, 樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(shí)(如懸浮物。粘稠液等)會(huì)使電極鈍化。其現(xiàn)象是敏感度降低,或讀數(shù)漂移不穩(wěn),失準(zhǔn)。如此,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),以適當(dāng)溶液清洗,再用蒸餾水洗去溶劑,放入電極維護(hù)液浸泡,使之恢復(fù)。
污染物質(zhì)的清洗方法:供參考)
污染物 清洗劑
無(wú)機(jī)金屬氧化物 濃度低于 1mol/L 稀酸
有機(jī)油脂類(lèi) 弱堿性稀洗滌劑
樹(shù)脂高分子物質(zhì) 酒精、丙酮、乙醚等
蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如*)
顏料類(lèi)物質(zhì) 稀漂白液、過(guò)氧化氫等
若使用會(huì)溶解聚碳酸樹(shù)脂的清洗液, 注意:選用清洗劑時(shí)。如四氯化碳、三氯已烯、四氫呋喃等,則可能把聚碳酸樹(shù)脂(電極材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,而使電極失效,請(qǐng)慎用!
2 . 3 一般故障的檢查與判斷
而非儀器本身。另外, 大多數(shù)測(cè)量問(wèn)題的發(fā)生都源于電極故障或丈量方法出錯(cuò)。規(guī)范緩沖液使用、樣品等眾多因素也會(huì)導(dǎo)致問(wèn)題的呈現(xiàn),請(qǐng)認(rèn)真分析,以確定問(wèn)題的所在
儀器
zui簡(jiǎn)單的方法是將儀器所配的短路插頭接在儀器的電極插口上(必需保證接觸良好) pH 丈量狀態(tài)時(shí),調(diào)節(jié)溫度為 25 ℃ ,判斷儀器是否正常。按動(dòng) CA L 后,儀器 pH 示值應(yīng)顯示 6.86 mV 丈量狀態(tài)時(shí),按動(dòng) CA L后儀器 mV 示值應(yīng)顯示 0.00 按動(dòng) YES 鍵, pH 燈或 “ mV燈閃爍幾秒后熄滅,此時(shí)示值仍然不變。則可判斷儀器基本正常。如不正常,請(qǐng)和您的供應(yīng)商或方舟公司檢修。
電極
而與電極配套測(cè)試時(shí), 若判斷儀器主機(jī)正常。示值不穩(wěn)定或儀器響應(yīng)很慢;重現(xiàn)性很差;或者無(wú)法標(biāo)定到所需pH 值,請(qǐng)檢查電極:
電極引線(xiàn)兩端是否松動(dòng)或者斷線(xiàn); 接插是否良好。>
電極球泡是否浸入樣品;
電極內(nèi)溶液中是否存在氣泡;
電極球泡是否被污染;
請(qǐng)更換新電極。 若有上述情況。
規(guī)范緩沖液
讀數(shù)不正確或者不能標(biāo)定, 若主機(jī)、電極均正常。請(qǐng)檢查緩沖溶液:
否使用正確的 pH 規(guī)范緩沖液;
檢查緩沖液是否逾越保質(zhì)期或被污染失準(zhǔn);
請(qǐng)輸入賬號(hào)
請(qǐng)輸入密碼
請(qǐng)輸驗(yàn)證碼
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