超臨界CO2干燥技術可以有效地消除納米材料孔隙喉道內液體聚集的毛管壓力效應, 能制得具有較好分散性的超細孔隙結構氣凝膠。隨著研究工作的深入, 應用超臨界CO2流體干燥技術制備氣凝膠已經具備很好的發展前景。超臨界CO2 萃取干燥法是超臨界萃取技術和超臨界流體干燥技術的結合技術。
一、設備概述
SiO2氣凝膠是一種新型的結構可控的孔狀材料,具有多種的性質,例如低的折射率、低的彈性模量、低聲阻抗、低熱導率、強吸附性、典型的分形結構等,可被制作成聲阻抗耦合材料、過濾材料、高溫隔熱材料等多種高性能材料,在切侖可夫探測器、催化劑及催化劑載體、寬帶減反射、可充電電池、防眩光涂層、低介電常數絕緣層、超高速集成電路基片、高激光損傷閾值增透薄膜、絕熱涂層等眾多領域,都具有廣闊的應用前景。
溶膠-凝膠過程中溶膠粒子先聚集形成一個個團簇，這些團簇不斷擴大且相互連接形成網絡狀的大團簇，當擴展到整個容器即得到凝膠。凝膠形成后并不等于溶膠-凝膠過程結束，還要經過一系列后處理(包括:老化、防開裂、干燥等)才能得到性能的氣凝膠。
凝膠形成后，溶液中的溶膠粒子和小凝膠團簇繼續聚集粘連，從而擴展到整個凝膠絡，該過程即為老化。這些老化過程是使凝膠網絡變粗、變滑、總體比表面積下降，網絡的孔徑分布、組成網絡的膠體顆粒半徑的分布變窄。
在凝膠的后處理過程中將不可避免的引起凝膠表面的開裂，而導致凝膠開裂的應力主要源于毛細管壓力，這種由填充于凝膠骨架孔隙中的液體的表面張力所引起的毛細管壓力，使凝膠收緊重排、體積收縮。可以采用以下幾種措施減少干燥過程中的開裂程度:
(1)減小溶劑的表面張力
在反應過程中經水解和縮聚形成的醇凝膠，其網絡孔洞中充滿的溶劑主要是水和醇，由于水的表面張力很大,因此在干燥過程中毛細管的附加壓力很大，這是造成氣凝膠制備過程中開裂破碎的直接原因。如果通過溶劑替換，用表面張力小的溶劑將水和醇替換出來，這些表面張力小的溶劑蒸發干燥時，附加壓力將大大減小，從而降低干燥過程中的開裂。
(2)改善凝膠中孔洞的均勻性
由于有機金屬化合物直接水解和縮聚得到的凝膠網絡結構一般不可能形成得非常均勻，這就造成凝膠內部的孔道有粗有細，這樣在同一塊凝膠內部應力的不均衡往往造成凝膠在干燥過程中的開裂或粉碎。因此在溶膠-凝膠過程中添加控制干燥的化學添加劑，它能促使醇凝膠的網絡孔道均勻，產生比較均勻的凝膠孔結構，從而可以減少干燥過程中凝膠破裂的可能性，縮短干燥周期。
(3)凝膠的表面修飾
如果對醇凝膠的表面進行修飾改善，調節和控制凝膠表面羥基的數量和表面電性，使凝膠骨架表面具有一定的憎水性，從而使骨架和溶劑之間的接觸角增大，這樣就能大大減小毛細管附加壓力，進而減少干燥過程中的開裂程度。
二、主要技術參數
干燥釜：5L/30MPa，85℃
分離器2L/20MPa，85℃
制冷系統：5100kcal/h，風冷，進口核心部件
儲罐：4L/16MPa
高壓輸送泵：50L/40MPa
總功率：12kW
